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    관리자                                            2011-06-20 09:14:15
   화학반응의 평형상수의 분광광도적 결정

실험 원리(Principles)

 

질산철() 이온, Fe(NO3)3과 티오시안산칼륨, KSCN 사이의 반응에 대해 본 실험을 수행한다. 두 반응물은 반응하여 붉은 색의 [Fe(SCN)]2+ 착물을 형성한다.

Fe3+   +   SCN-       [Fe(SCN)]2+

이 반응의 평형상수식은 다음과 같이 나타낼 수 있다.

K = [Fe(SCN)]2+/[Fe3+][SCN-]

이미 알고 있는 농도의 [Fe(SCN)]2+를 포함하는 여러 표준 용액을 만들어 447nm에서의 흡광도를 측정한다. 측정된 흡광도와 농도의 상관관계를 통해 검정곡선을 얻을 수 있다.

둘째 부분으로서, 여러가지 조합의 Fe(NO3)3 KSCN의 혼합용액을 만든다. 생성된 [Fe(SCN)]2+의 양은 앞서 얻어진 검정곡선으로부터 구할 수 있다. 각 실험에 대한 반응물의 최초의 양과 생성된 화합물의 양으로부터 평형에서의 모든 화학종의 농도가 결정될 수 있다. 얻어진 농도를 평형상수식에 대입하여 평형상수 값을 얻을 수 있다. 상수의 평균값이 선택될 수 있다.

 

 

 

실험 도구

 

SpectraAcademy

1

Cuvette

수량

0.002M KSCN

0.2M Fe(NO3)3

 

0.002M Fe(NO3)3

 

0.05M HNO3

뷰렛 또는 피펫

비커

 

 

실험 과정(Experimental Procedure)


 

가.    검정곡선을 얻기 위한 표준용액 준비

1)      각 표준용액에 대해 다섯가지 정도의 다른 양의 시료를 준비한다

2)      모든 KSCN이 반응에서 소비될 수 있도록 철용액을 과량으로 준비한다.

3)      생성물의 농도는 각 반응에서 사용된 KSCN의 부피와 농도로부터 결정될 수 있다.

 

나.    검정곡선 얻기

1)      SpectraAcademy를 흡수/투과모드로 배열한다.

2)      SpectraAcademy PC USB cable을 이용하여 연결한 후, “Go 버튼 .클릭하여 측정을 시작한다.

3)      Light source에 전원을 연결하고, 전원 스위치를 ON 시킨다. 그리고 UV/VIS 전원도 ON 시킨다.

4)      광원의 안정화를 위해서, UV/VIS 전원을 ON시킨 상태에서 30분간 예열한다

5)      SpectraAcademy SW VisualSpectra 2.1 Sr을 실행시킨다.

6)      UV/VIS 광원을 ON으로 놓고, Shutter ON 시킨다.

7)      Cuvette0.05 HNO3를 넣고, SpectraAcademy cuvette holder cuvette을 넣은 후, Spectrum의 최고값이 14,000 counts가 오도록 Integration time을 조절한다.

8)      그리고 'REFER' 버튼을 눌러, Reference를 측정한다.

9)      Shutter OFF 시킨 후, Reference를 측정할 때와 같은 Average, Boxcar, Integration time 값을 유지한 채, Dark를 측정한다.( 'DARK' 버튼을 클릭한다.)

10)   앞에서 만들었던 용액을 cuvette에 넣어 447nm에서 흡광도를 측정한다.

11)   VisualSpectra 2.1 Sr에서 'ABSOR.' 버튼을 누르면, 흡광도 모드로 스펙트럼을 볼 수 있다.

12)   SpectraAcademy Quantitative analysis 기능을 이용하여, 앞에서 준비한 각 반응물 조합에 대하여 흡광도를 측정하여 검정곡선(Calibration curve)의 상수(coefficients)를 결정한다.

13)   Quantitative analysis 기능을 사용하는 방법은 다음을 참고한다.

 

   * Quantitative Analysis 이용하는 방법

 

     Wavelength : 관측 파장인 447 nm를 입력한다.

     조합 1에 해당하는 혼합액을 cuvette에 넣고 흡수 스펙트럼을 측정한다.

     Sample 1에 농도를 입력하고, '>>' 버튼을 클릭하면, 자동으로 447 nm의 흡광도가 입력된다.

     조합2에 해당하는 혼합액을 cuvette에 넣고 흡수 스펙트럼을 측정한다.

     Sample 2에 농도를 입력하고, '>>' 버튼을 클릭하면, 자동으로 447 nm의 흡광도가 입력된다.

     같은 방법으로 흡수 스펙트럼을 모두 측정한 후에, 'Calib.' 버튼을 클릭하면, Calibration curve Equation을 얻을 수 있다.


 

다.    평형상수 구하기

1)      더 묽은 Fe(NO3)3 용액을 이용한 반응물 조합에 대한 흡광도를 구한다.

2)      . 에서 구한 검정곡선으로부터 각 반응물 조합에 대한 [Fe(SCN)2+]의 농도를 구한다.

3)      초기의 각 반응물의 농도로부터 다른 화학종의 농도를 얻을 수 있다.

4) 각 실험에서의 모든 화학종의 농도로부터 평형상수를 구할 수 있다.


 


 
 

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