고객서비스 > 어플리케이션 자료 > 분광분석기

    관리자                                            2011-06-27 13:47:15
   타르타르산구리의 Ksp의 분광학적 결정

실험 개요(Introduction)

 

약간 용해성이 있는 염의 용해도곱상수, Ksp은 수용액 평형의 한 예이다. 만약 평형에 있는 화학종이 색깔을 띄거나 용액 중에서 색깔을 띄는 착물을 형성하는 경우에 Ksp는 가시광선 분광광도법으로 결정될 수 있다.

 

 

실험 원리(Principles)

 

타르타르산구리는 다음의 식에 따라 해리한다.

CuC2H2O6(s) Cu2+(aq) + C2H2O62-(aq)

이런 경우 용해도곱상수, Ksp는 다음과 같이 나타낼 수 있다. Ksp = [Cu2+][C2H2O62-]. 표준 타르타르산구리 용액의 흡광도는 676nm에서 측정할 수 있다. 구리()이온은 특징적인 푸른색을 띈다. 다섯 개의 기지의 농도의 황산구리 용액을 제조한 후 선택된 파장에서의 흡광도를 측정한다. 표준용액에 대한 흡광도 vs 농도의 그래프를 직선적인 관계식을 얻을 수 있는데, 이것은 Beer의 법칙에 의한 것이다. 최종적으로 포화된 타르타르산구리용액의 흡광도를 측정하여 Beer의 법칙을 이용하면 타르타르산구리의 Ksp를 구할 수 있다.

 

 

 

 

실험 도구

 

SpectraAcademy

1

Cuvette

1

0.1M 황산구리용액

0.1M 타르타르산나트륨 용액

 

증류수

 

삼각플라스크

필터와 필터 funnel

 

피펫 펌프 또는 피펫 벌브

정량 필터 페이퍼

 

피펫 또는 메스실린더

원심분리기 및 원심분리기 튜브

 

5개 시험관 및 시험관 거치대

눈금 피펫

 

 

 

실험 과정(Experimental Procedure)

가.    포화된 타르타르산구리 용액 제조

1)      4mL 0.1M 황산구리용액과 5mL 0.1M 타르타르산나트륨 용액, 1mL의 증류수를 더하여 50mL 삼각플라스크에 넣어 섞는다. 침전을 확인 한 후 15분 가량 방치한다.

2)      액체를 원심분리하여 투명한 액체층을 얻는다. 액체가 약간 흐리다면 두번째로 원심분리하거나 정량 필터 페이퍼로 액체를 여과시킨다.

 

나.    표준 타르타르산구리 용액 제조

1)      다섯 개의 깨끗하고 건조된 시험관에 라벨을 붙인다. 피펫을 이용하여 0.1M의 황산구리용액을 1.00~2.00mL, 0.1M의 타르타르산나트륨 용액을 5.00mL, 증류수 4.00~3.00mL를 각각 섞는다. 혼합으로 얻어진 타르타르산구리의 농도는 0.010~0.020M이다. 각 용액은 Stirring rod를 이용하여 완전히 혼합한다.

 

다.    검정곡선 얻기

1)      SpectraAcademy를 흡수/투과모드로 배열한다.

             2)      SpectraAcademy PC USB cable을 이용하여 연결한 후, “Go 버튼 .클릭하여 측정을 시작한다.
             3)      Light source에 전원을 연결하고, 전원 스위치를 ON 시킨다. 그리고 UV/VIS 전원도 ON 시킨다.

4)      광원의 안정화를 위해서, UV/VIS 전원을 ON시킨 상태에서 30분간 예열한다

5)      SpectraAcademy SW VisualSpectra 2.1 Sr을 실행시킨다.

6)      UV/VIS 광원을 ON으로 놓고, Shutter ON 시킨다.

7)      Cuvette에 증류수를 2/3정도 채우고 SpectraAcademy cuvette holder cuvette을 넣은 후, Spectrum의 최고값이 14,000 counts가 오도록 Integration time을 조절한다.

8)      그리고 R 버튼을 눌러, Reference를 측정한다.

9)      Shutter OFF 시킨 후, Reference를 측정할 때와 같은 Average, Boxcar, Integration time 값을 유지한 채, Dark를 측정한다.('DARK' 버튼을 클릭한다.)

10)   앞에서 만들었던 용액을 cuvette에 넣어 파장에 대한 흡광도를 측정한다. 피크파장을 선택하여 앞으로의 실험에서 그 파장에서의 흡광도를 관측한다.

11)   VisualSpectra 2.1 Sr에서 'ABSOR.' 버튼을 누르면, 흡광도 모드로 스펙트럼을 볼 수 있다.

12)   SpectraAcademy Quantitative analysis 기능을 이용하여, 앞에서 준비한 각 조합 용액에 대하여 흡광도를 측정하여 검정곡선(Calibration curve)의 상수(coefficients)를 결정한다.

13)   Quantitative analysis 기능을 사용하는 방법은 다음을 참고한다.

 

   * Quantitative Analysis 이용하는 방법

 

     Wavelength : . 10)에서 구한 파장을 입력한다.

     조합 1에 해당하는 혼합액을 cuvette에 넣고 흡수 스펙트럼을 측정한다.

     Sample 1에 농도를 입력하고 '>>' 버튼을 클릭하면, 자동으로 선택한 파장에서의 흡광도가 입력된다.

     조합2에 해당하는 혼합액을 cuvette에 넣고 흡수 스펙트럼을 측정한다.

     Sample 2에 농도를 입력하고 '>>' 버튼을 클릭하면, 자동으로 선택한 파장에서의 흡광도가 입력된다.

     같은 방법으로 흡수 스펙트럼을 모두 측정한 후에 'Calib.'버튼을 클릭하면, Calibration curve Equation을 얻을 수 있다.
 

라.    용해도곱상수 Ksp 구하기

       1) 가. 에서 제조한 포화된 타르타르산구리용액의 흡광도를 측정한다.
2) 다. 에서 구한 검정곡선으로부터 포화된 타르타르산구리의 농도를 구한다.
3) 용해도곱상수식으로부터 타르타르산구리의 Ksp를 구한다.
4) 3)에서 구한 Ksp와 문헌 상의 알려진 Ksp값, 4X10-4과 비교한다

 


 


 
 

 Total:15    Page:( 2/1 )  
15 관리자 2011-09-26 9751
14 관리자 2011-07-14 34886
13 관리자 2011-07-14 7747
12 관리자 2011-06-27 6613
11 관리자 2011-06-20 10871
10 관리자 2011-06-10 52243
9 관리자 2011-06-07 5866
8 관리자 2011-05-23 9962
7 관리자 2011-04-25 14457
6 관리자 2011-04-25 16124
< [1] [2] >