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    관리자                                            2011-03-29 19:45:11
   분광기를 이용한 용액의 농도 측정 : Cr6+의 농도 측정

측정 원리(Principles)


수용액 중의 용질의 농도를 알아 내기 위한 기기 분석 방법 중의 하나로 분광분석법이 널리 사용되고 있다. 분광분석법은 물질이 특정한 파장에 해당하는 전자기 복사선을 얼마나 흡수 혹은 방출하는가를 이용하여 그 물질의 농도를 측정하는 방법이다. 모든 화합물은 저마다의 고유한 전자 구조로 이루어져 있기 때문에 전자기 복사선(특히, 가시광선이나 자외선)을 흡수하는 특성이 다르게 나타난다. 분자는 그것을 이루고 있는 전자들의 에너지 준위 차이와 같은 에너지(hν)를 가지는 빛을 흡수한다. 이러한 성질을 이용하여 물질이 흡수하는 빛의 파장과 그 크기에 의해 그 물질의 종류와 용액 중에 포함된 그 물질의 농도를 알아낼 수 있다.

Lambert-Beer의 법칙(혹은 Beer의 법칙)은 앞에서 말한 것처럼 물질이 특정한 파장에서 빛을 흡수하는 정도(흡광도)와 그 물질의 농도와의 관계를 나타낸 것으로 다음과 같은 수식으로 표현된다.

A = εLc

여기서 A는 흡광도(absorbance)이며 A =-log(I/I0)로 정의된다. I0는 시료를 통과하기 전의 빛의 세기이며 I는 시료를 통과한 후의 빛의 세기이다. L은 빛이 시료가 담긴 용기(cuvette)을 통과한 거리이며 ε는 그 물질의 고유한 양으로서 몰흡광계수(molar absorbity)이며, c는 그 시료의 몰농도(molar concentration)이다. L과 ε를 알고 있을 때 용액의 흡광도(A)를 측정함으로써 용질의 농도를 얻을 수 있다.
 

배경(Background)


크롬은 다양한 산업 제품과 공정에 많이 사용되는 화합물로서 철강 제조, 염료, 페인트, 잉크 제조, 플라스틱, 사진용 화학물질, 부식 방지 코팅 등에 주로 사용된다. 그러나 매우 독성이 강한 환경 오염 물질이며 노출되었을 때 사람, 동물과 및 식물에게 심각한 질병을 일으킬 수 있다. 크롬은 14가지 독성 중금속 중의 하나이며 환경에 있어서 그 감시는 필수적이다.

용해된 Cr6+은 산성 용액에서diphenylcarbohydrazide와의 반응에 의해 적자색의 chromium 1,5-diphenyl-carbohydrazine complex를 형성하는데 이 물질은 540nm에서 측색계적(colorimetrically)으로 측정될 수 있다.


실험(Experimental procedure)

케이맥()의 분광기인 스펙트라아카데미를 이용하여 수용액 중의 Cr6+의 농도를 측정하는 실험 방법은 다음과 같다.

 1.  표준 용액 제조
      표준 Cr6+ 원액을 희석하여 표준 Cr6+ 용액으로 만든다.
2.  지시약 첨가
     1.에서 만든 Cr6+ 표준용액에 diphenylcarbazide 지시약( (예)chromium 3 Reagent pillow)을 더한다.
3.  분광기를 이용한 측정
     2.에서 제조된 시료를 cuvette에 옮겨 담아 흡광도를 측정한다.
4.  측정 결과 및 검정곡선 획득
     SpectraAcademy 전용 구동 프로그램 Visual Spectra Sr을 이용하여 측정 결과(흡광도)를 얻을 수 있으며 Quantitative Analysis 기능을 이용하여 검정곡선을 얻을 수 있다. 비주얼스펙트라(VisualSpectr Sr.)에서는 농도에 대한 흡광도 검정곡선을 자동으로 계산(fitting)해 주므로 미지 농도의 시료의 흡광도를 측정한 후 입력하면 농도를 알 수 있다.


결과(Results)



아래와 같이 농도에 따른 흡광도 곡선을 구할 수 있다.

                   

                                    [그림 1] Cr6+ + 지시약 용액 vs 흡광도 그래프
                    (
케이맥 분광기 스펙트라아카데미 운용프로그램 비주얼스펙트라 화면 캡처)

특정 파장(540nm)에서의 흡광도와 농도 관계 곡선인 검정 곡선을 아래와 같이 구할 수 있다.

                     

                                     [그림 2] 540nm에서 농도 vs 흡광도 검정곡선



 
 

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